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气相色谱仪的气体使用宝典

提供 来源:公众号      日期:2022年03月03日
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气相色谱仪中气源是必不可少,气体就是气相色谱的血液。我们在使用气相色谱仪中,氮气、氢气、空气是最常见的,特殊检测器以及不同分析目的也会用到其他气体,如氦气,氩气等。每一种气源对于仪器的稳定以及检测灵敏度都有深刻的影响,大多数用户报修基线不好,究其主要原因,是气源出问题所致。

 

下面分别就每种气体的使用、管理、注意事项予以说明。

 

一、氮气

氮气是使用最多的载气,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD检测器。目前主要有钢瓶氮气和氮气发生器两种,推荐使用钢瓶氮气,使用钢瓶氮气时要注意以下几个方面:

 

1.安全

注意钢瓶的稳定放置,防止钢瓶摔倒引起的次生事故,推荐使用气瓶柜。

注意钢瓶的稳定放置,防止钢瓶摔倒引起的次生事故,推荐使用气瓶柜。

 

2.钢瓶

不能有明显变形,氮气钢瓶外观涂装是黑色,气体种类的字体为黄色(氮气N2)。气体标签要清晰,标签上需要有以下几个方面的信息:气体种类,气体危害标识,生产厂家,气体纯度等。

 

3. 减压阀

市场上减压阀的厂家很多,提醒大家选用时注意。

不宜选用减压阀内弹簧太硬的产品,弹簧过硬的表现是:当调整分压手柄时,手柄旋转角度不大,但是分压压力会大幅度提升,这样就是减压阀弹簧过硬的表现。这样的减压阀当出现环境震动,温度波动等易产生更严重分压波动(通过观察气相色谱仪的初始压力可见),造成基线波动,严重时甚至进样口压力波动明显,系统不能就绪。

 

安装上减压阀后要进行保压试验,不能有泄漏,载气路的泄漏会使气相色谱仪的基线漂移。

 

4. 氮气纯度(参见GB/T8980-1996)

高灵敏度分析的气相色谱仪要求使用标识99.999%的高纯氮气,即使连接了标识为99.999%的高纯氮,也推荐连接岛津的SUPER CLEAN载气过滤器(脱氧,脱水,脱烃)这个过滤器上有指示标识,可以使我们一目了然地观察到载气过滤器是否失效,也可以通过载气过滤器的失效间隔长短,判断载气的质量好坏。

 

尤其是ECD检测器,使用低于推荐纯度的氮气,会对ECD检测器造成不可逆的伤害。对于ECD检测器即使使用99.999%的高纯氮气,也需要加装分子筛过滤器和氧阱,因为氧气是强电负性物质,当其进入我们的分析系统时,会造成ECD基线的本底增高、噪音加大;高温时氧含量过高,造成ECD检测器的损害和色谱柱的劣化。

因此,我们在初次使用或者更换有ECD检测器的气相色谱仪时,连接新氮钢瓶后,最好先要进行管线的吹扫,把管线的残余空气吹扫干净后再连接载气过滤器和氧井,以延长其寿命,然后再连接气相色谱仪,初次启动气相色谱仪,也要先在柱温箱低温状态下通载气和尾吹气几分钟,然后再开始升温。

对于其他检测器的气相色谱仪,新钢瓶连接时,也推荐使用上述连接过程,并使用应的载气过滤元件。可以更好地保护色谱柱,并减少系统稳定时间。

 

5. 氮气发生器

不推荐使用,主要原因是目前价格较低廉的氮气发生器有的虽然标注为高纯氮气发生器,但是其产生的氮气纯度不易控制,不能达到色谱要求。

其工作原理是通过氢气发生器产生氢气,反应掉压缩空气(这个压缩空气的过程我们在空气章节中讲)中的氧气,余下的以氮气为主的气体,再经过除水除烃等过滤元件,然后就将出口的气体称之为高纯氮。但是,这个纯度是没有检测过的,很难达到气相色谱仪99.999%的使用要求。

 

二、氢气

氢气对于FID(氢火焰离子检测器),FPD(火焰光度检测器)的用途是燃烧气,对于FTD(碱金属热离子检测器)的用途是反应气,对于TCD(热导检测器)的用途是载气。来源同样有两个,钢瓶氢气和氢气发生器,同样,在使用中推荐使用钢瓶氢气,高灵敏度分析同样需要高纯氢气,含量99.999%(参见GB/T3436.2-2011)。

 

使用中应注意事项

 

1、安全

使用氢气钢瓶尤其要注意安全,出问题是可能引发重大灾难事故的。安全稳定的放置,推荐使用防爆气瓶柜。在连接氢气减压阀及氢气管路后,一定要进行保压试验检漏,不能带有漏气点投入工作。

 

2、钢瓶

注意钢瓶外观:不能有明显变形。

氢气钢瓶的涂装为绿色,气体种类的字体为红色(氢气),连接氢气钢瓶的减压阀和管路,一定要通过保压试验来检查管路是否有泄漏。在连接氢气钢瓶的氢气管路上也推荐使用岛津的SUPER CLEAN过滤器,脱水,脱烃,如果氢气质量很好,那么这个过滤器基本上没有消耗,万一氢气质量不好,也可以及时通过过滤器上的指示发现,同时可以稳定上述检测器的基线,提高灵敏度。

 

3、氢气发生器

目前国内的氢气发生器有两类,一类是加碱液作为电解质的,一类是不加碱液的用特殊电解池的,加碱液的价格低,不加碱液的贵一些。加碱液的氢气发生器最大的缺点是,一旦发生故障,有可能会发生碱液冲入氢气管路,如果不能及时发现,则可能碱液会抵达氢气气量控制元件APC,甚至达到检测器,造成APC和检测器污染甚至损坏,那就得不偿失了。因此,使用加碱液的氢气发生器,就要经常关注氢气管路的过滤器的指示点,包括氢气发生器内脱水变色硅胶的颜色,一旦变色及时检查更换,如果氢气发生器故障及时停机维修,不要损坏APC和检测器。同时,也要时常关注氢气发生器的液面位置,液面低了及时补充纯水。

我们推荐使用不加碱液的氢气发生器,因为这种氢气发生器即使故障,其电解液冲入管路、APC及检测器的是纯水,易于维修。

 

三、空气

空气对于FID(氢火焰离子检测器),FPD(火焰光度检测器)的用途是    助燃气,对于FTD(碱金属热离子检测器)的用途是反应气,据经验,在报修上述检测器的基线噪音及波动的故障中,70%是由于空气源未处理好造成,因此,在日常工作中,维护好空气源至关重要。

 

1. 来源

同样空气来源也十分为钢瓶气和空压机(也有名为全自动空气源)。

 

2. 钢瓶空气

钢瓶空气实际上也分为两类,一种是压缩空气,一种是配比空气。

压缩空气就是我们把大气进行压缩灌装至钢瓶,这种空气,在氧氮比例上没有问题,需要注意的是灌装环境。事例:某公司采购的是一家钢铁企业出品的压缩空气,而该钢铁企业相对大气污染比较严重,厂区二氧化硫气味比较重,而其出产的压缩空气直接灌装并未经过分子筛过滤等前处理。造成该用户FID的基线波动严重,FPD噪音强烈。后来,该公司更换了空气源就都正常了。

配比空气也有的地方称之为高纯空气,正常该气体是由高纯氮气79%和高纯氧气21%配比而成,如果这个配比正常,这是非常好的空气源(无油无水杂质少)。

但是这个要注意的是这个氧氮比例是否准确,配比的氧气比例高或者低,都会影响我们FID和FPD的灵敏度,严重时FPD可能不出峰(实际上影响了FPD的氢空比),而FTD甚至可能会造成碱源损坏。更有甚者,有用户把高纯氧当做空气源,那么结果是在氢氧焰的强烈烧灼高温下,FID喷嘴融化。

 

 

3、空压机

空压机分为大型空压机和实验室用小型空压机。

大型空压机一般是企业动力车间配属全厂的风源,这个一般空压机出来会有气源处理装置,分水滤气器等,出来的空气压力稳定、杂质也少是比较理想的空气源。

实验室内部用空压机用起来要格外注意,目前市场上都称作无油空压机,但是实际上空压机有两种结构。一种是真的无油的空气压缩机,其压缩柱塞是自润滑材料,不需要油液来润滑运行。这样的压缩机,只要在空气出口加装分水滤气器,和一定的脱水滤材(变色硅胶)就可以了。在使用时注意观察,定期更换滤水材料,用起来还是比较正常的。

还有一种空压机,虽然名义上写着无油静音空压机,但是其所用的压缩机实际上就是常见的冰箱空调压缩机,这种压缩机的柱塞电机等机械元件,是浸入在抗冻润滑油里的。这样其在运行时,难免有油雾产生。影响压缩空气的质量。所以该机就在空气出口加装了变色硅胶,活性炭,分子筛等三个比较大的过滤器对压缩空气进行净化。

 

 

但是,净化装置终究有饱和的时候,而且即使不饱和,用一段时间后,其吸附能力也会逐渐下降,空气纯度也就随着下降。而我们用空气的检测器,也就产生各种基线问题。

 

比较常见的是:在压缩机不启动的时候储气罐逐渐放气,储气罐压力慢慢下降,基线会随之小斜率地上升(下降),当放气到压缩机的启动压力时,压缩机启动运行向储气罐内充气,压力快速上升,基线则有比较大的斜率快速下降(上升),如此反复,基线随压缩机的启动规律性波动。那么,想去除此故障,就只能完全清洁此压缩机系统(包括储气罐)。

 

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